乳块消片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味苦。

检测范围

乳块消片、乳块消汤、乳块消胶囊、香果健消片、乳核内消片、平消片、槟榔四消片、乳癖消片、炎立消片、乳腺囊性增生病、注痰块、积块丸、血竭丸、小儿食积、青黄散、杂积、水积、乳核内消液、肉积、气积、神效剪红丸、茶积、恶性肿瘤内治法研究、血积、黄龙丸、针砂丸、酸奶、积、金仙膏、乳痛症、乳块消片等。

参考检测方法

橘叶照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以乙腈-0.2%磷酸溶液（22：78）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含橘叶以橙皮苷（C28H34C15）计，不得少于1.0mg。 丹参照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液（13：87）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备取丹参素钠对照品适量，精密称定，加5%草酸溶液制成每1ml含40ug的溶液（相当于每1ml含丹参素36ug），即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置离心管中，加水2ml及中性氧化铝（100～200目）1.5g，搅拌均匀，用水洗涤2次，每次20ml，离心（转速为每分钟3000转）10分钟，弃去水洗液，再用5%草酸溶液搅拌提取3次，每次8ml，离心，合并草酸溶液，置25ml量瓶中，加5%草酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹参素（C9H1005）计，不得少于0.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，糖衣片除去糖衣，研细；加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取地龙对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （2）取本品5片，糖衣片除去糖衣，研细，加水20ml，研磨使溶解，离心，取上清液，用石油醚（60～90℃）振摇提取3次（20ml，20ml，15ml），弃去石油醚液，水溶液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材3g，加水60ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加乙醇使含醇量达70%，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，自“用乙酸乙酯振摇提取3次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（25：10：4）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （3）取本品5片，糖衣片除去糖衣，研细，加70%乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，弃去乙醚液，水层挥去乙醚，通过聚酰胺柱（80～100目，2g，柱内径为lcm，湿法装柱），用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集乙醇洗脱液，回收溶剂至干，残渣加水15ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橘叶对照药材3g，加水60ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加乙醇使含醇量达70%，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，通过聚酰胺柱（80～100目，2g，柱内径为lcm，湿法装柱），用水l00ml洗脱，弃去洗脱液，再用7O%乙醇50ml洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丁酮-乙酰丙酮-乙醇-水（4：3：3：13）为展开剂，置冰醋酸蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热3分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。