乳块消胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色颗粒，味苦。

检测范围

乳块消胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、六味能消胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、乳块消胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、六味能消胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、六味安消胶囊、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、民族药、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、乳块消胶囊等。

参考检测方法

橘叶照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸（20：80：0.2）为流动相；检测波长为284nm，柱温40℃。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml约含80ug的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备取本品12粒的内容物，精密称定，研细，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含橘叶以橙皮苷（C28H34015）计，不得少于1.0mg。 丹参照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-冰醋酸-水（8：0.5：1：92）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备取丹参素钠对照品适量，精密称定，加5%草酸溶液制成每1ml含48ug的溶液（相当于每1ml含丹参素43ug），即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约0.3g，精密称定，置离心管中，加水2ml及中性氧化铝（100～200目）1.5g，搅拌均匀，用水洗涤2次，每次20ml，离心（转速为每分钟3000转）10分钟，弃去水洗液，再用5%草酸溶液搅拌提取3次，每次8ml，离心，合并5%草酸提取液，置25ml量瓶中，加5%草酸溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10u，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹参素（C9H1005）计，不得少于0.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物1.5g，研细，加三氯甲烷10ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取地龙对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物3g，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至2，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（60：5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物3g，研细，加乙酸乙酿30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橘叶对照药材lg，加水20ml，加热微沸10分钟，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一用1%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：10）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。