乳疾灵颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色或棕褐色的颗粒；味苦、微甜。

检测范围

乳疾灵颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、复方感冒灵颗粒、颗粒剂(冲剂)、益肾灵颗粒、GV、乳疾灵颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、复方感冒灵颗粒、颗粒剂(冲剂)、益肾灵颗粒、GV、颗粒度、国家发展改革委定价药品目录、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、升血颗粒（升血灵颗粒）、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、卵巢颗粒细胞瘤、乳疾灵颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.075mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至4.5）（27：73）为流动相；检测波长为270mn。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得（每1ml含淫羊蕾苷4ug）。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率33kHZ）20分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含淫羊藿以淫羊藿苷（C₃₃H₄₀O₁₅）计，不得少于1.1mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，毎次10ml，弃去水洗液，正丁醇液置水浴上浓缩至约1ml，加适量氧化铝，拌匀，在水浴上干燥，加在中性氧化铝柱（200目，1g，内径为1cm）上，用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。 （2）取本品10g，研细，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，先用甲酸蒸气熏10分钟，再以三氯甲烷-丙酮-甲酸（4：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏10分钟，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。