乳核散结片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显棕褐色；味酸、微辛涩。

检测范围

乳核散结片、经前乳房胀痛、乳核·肝郁痰凝证、乳核·血瘀痰凝证、清热散结片、宣肺散结饮、软坚散结、散结定疼汤、乳核内消片、散结汤、乳核散结片、经前乳房胀痛、乳核·肝郁痰凝证、乳核·血瘀痰凝证、清热散结片、宣肺散结饮、软坚散结、散结定疼汤、乳核内消片、散结汤、消瘰丸、橘核丸、金嗓散结丸、初生乳核、散结法、化痰散结、破瘀散结、柴芩活血散结汤、防风散结汤加减、乳核饮、散结化痰汤、散结丸、散结至神汤、散结灵片、散结灵胶囊、枳实薤白桂枝汤、乳核内消液、西黄醒消丸、散结止痛膏、火疡、乳核散结片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30：70）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约相当于2片的量，精密称定，精密加入30%乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含淫羊蕾以淫羊藿苷（C₃₃H₄₀O₁₅）计，不得少于0.45mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20片，除去包衣，研细，加石油醚（60～90℃）30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加石油醚（60～90℃）15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照药材溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品30片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，取上清液置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次40ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加聚酰胺lg，拌匀，置水浴上挥尽甲醇，加在聚酰胺柱（100～200目，5g，内径为2cm）上，以水150ml洗脱，弃去水液，再用30%乙醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用水饱和的正丁醇20ml使溶解，用1%氢氧化钾溶液洗涤2次，每次10ml，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取淫羊藿对照药材2g，加水100ml，煎煮0.5小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钾溶液洗涤2次，每次10ml，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5ul、对照药材溶液和对照品溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（10：20：11：5）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开12cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。