乳康胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；味苦、微辛。

检测范围

乳康片、乳痛症、单纯性腺纤维瘤病、单纯性乳腺增生症、乳腺单纯性脱皮性上皮增生症、国家发展改革委定价药品目录、脂肪乳制剂、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、乳康片、乳痛症、单纯性腺纤维瘤病、单纯性乳腺增生症、乳腺单纯性脱皮性上皮增生症、国家发展改革委定价药品目录、脂肪乳制剂、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、乳康胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1.7%甲酸溶液（19：81）为流动相；检测波长为287nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含25ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于0.24mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒卵圆形，直径25～48um，脐点点状、人字状或马蹄状，位于较小端（浙贝母）。不规则碎块无色至棕黄色，表面可见沟纹（炒鸡内金）。 （2）取本品内容物3.6g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱长为14cm）上，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸至无乙醇味，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，再用水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15ul、对照品溶液10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物2g，研细，加无水乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （4）取本品内容物7g，研细，加入浓氨试液5ml使湿润，加三氯甲烷50ml，放置过夜，趄声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，用3%硫酸溶液振摇提取4次，每次20ml，合并酸液，用浓氨试液调节pH值9～10，用三氯甲烷振摇提取4次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材lg，加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml，放置过夜，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照药材溶液8ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17：0.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。