乳癖消胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为灰褐色至棕褐色的颗粒和粉末；气微，味苦、咸。

检测范围

乳癖消胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、六味能消胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、乳癖·肝郁痰凝证、国家基本药物目录（2012年版）、乳癖消胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、六味能消胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、乳癖·肝郁痰凝证、国家基本药物目录（2012年版）、乳癖·冲任失调证、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、六味安消胶囊、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、乳癖、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、民族药、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、山海丹胶囊、乳癖消胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为203mn。理论板数按人参皂苷Rgl峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取人参皂苷Rgl对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液20ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，回收至干，残渣加甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含三七以人参皂苷Rgl（C₄₂H₇₂O₁₄）计，不得少于1.2mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约至94um（玄参）。不规则块片半透明，边缘折光较强，表面有纤细短纹理和小孔及细裂隙（鹿角）。（2）取本品内容物lg，加甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品内容物1.5g，置具塞锥形瓶中，加30%甲醇30ml，超声处理1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取哈巴俄苷对照品适量，加30%甲醇制成每1ml含25ug的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以1%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为278nm，理论板数按哈巴俄苷峰计算，应不低于4000。分别精密吸取对照品溶液5ul与供试品溶液10～20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。