乳癖散结胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为灰褐色至棕褐色的颗粒和粉末；气微、味苦、微咸。

检测范围

乳癖散结胶囊、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、乳癖·肝郁痰凝证、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、乳癖散结胶囊、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、乳癖·肝郁痰凝证、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、乳癖·冲任失调证、乳癖、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、乳癖散结胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（17：38）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000， 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于1.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物，置显微镜下观察：体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。 （2）取本品内容物5g，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取夏枯草对照药材0.5g，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酿-冰醋酸（20：5：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物2.5g，加正已烷25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取川芎对照药材、当归对照药材各0.5g，分别加正己烷10ml同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液2~5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物5g，加甲醇40ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣用水30ml溶解，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加入等体积的氨试液，摇匀，放置使分层，分取上层溶液，回收溶剂至干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加水40ml，加热回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇40ml，自“加热回流30分钟”起，同法制成对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液（1→10），热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橘红色主斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光主斑点。 （5）取本品内容物2.5g，加浓氨试液1ml与三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-浓氨试液（6：4：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏，在空气中挥尽薄层板上吸附的碘，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。