炎宁糖浆的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为红棕色至深棕色的黏稠液体；气香，味微甜、苦。

检测范围

热炎宁胶囊、清炎宁痛汤、痛炎宁、热炎宁颗粒（冲剂）、热炎宁片、痢炎宁片、炎宁冲剂、热炎宁颗粒、清热消炎宁、热炎宁冲剂、热炎宁胶囊、清炎宁痛汤、痛炎宁、热炎宁颗粒（冲剂）、热炎宁片、痢炎宁片、炎宁冲剂、热炎宁颗粒、清热消炎宁、热炎宁冲剂、热炎宁合剂、柏连松、CMT、柳胆镁、痛炎灵、三柳胆镁、糖浆剂、枸橼酸哌嗪糖浆、三水杨酸胆碱镁、布洛芬糖浆、牛轧糖、硫酸庆大霉素干糖浆、麻杏止咳糖浆、滇白珠糖浆、炎消迪娜尔糖浆、吐根糖浆、果糖浆、糖浆广柑、糖浆金桔、糖浆桃子、炎宁糖浆等。

参考检测方法

总黄酮对照品溶液的制备取芦丁对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加60%乙醇适量，置80℃水浴中加热，使溶解，放冷，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取25ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含芦丁0.1mg）。^[1] 标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置10ml量瓶中，各加入30%乙醇3ml，摇匀，加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，加入10%的三氯化铝溶液0.3ml，摇匀，放置10分钟，加入1mol/L氢氧化钠溶液4ml，用30%乙醇加至刻度，摇匀，放置10分钟，以相应的溶液为空白。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在510nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，被测溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线。^[2] 测定法精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加30%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取2ml，置25ml量瓶中，加30%乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置10ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加入30%乙醇3ml”起同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的含量，计算，即得。^[3] 本品每1ml含总黄酮按芦丁（C₂₇H₃₀O₁₆）计，不得少于35mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1ml，加乙醇20ml放置数分钟后，滤过，取滤液2ml，加三氯化铁试液1~2滴，即显墨绿色。（2）取〔鉴别〕（1）项下剩佘的滤液5ml，蒸干，加三氯甲烷5ml使溶解，取三氯甲烷液，加硫酸2滴，放置后显微黄色，置水浴中加热变为粉红色。（3）取本品40ml，加硅藻土15g，搅匀，放置20分钟，加水100ml，搅匀，使充分溶散，滤过，残渣用水洗涤2次，每次50ml，残渣100℃烘干，研成细粉，置索氏提取器内，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚（30~60℃）浸泡两次，每次15ml（浸泡约2分钟），倾去石油醚，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3：2）混合液约1ml，微热使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20：5：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。