注射用双黄连（冻干）的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄棕色的无定形粉末或疏松固体状物；有引湿性。

检测范围

注射用双黄连（冻干）、注射用双黄连、注射剂、精制破伤风抗毒素、精制白喉抗毒素、黄连散、黄连汤、多价精制气性坏疽抗毒素、精制肉毒抗毒素、穴位注射法、注射用双黄连（冻干）、注射用双黄连、注射剂、精制破伤风抗毒素、精制白喉抗毒素、黄连散、黄连汤、多价精制气性坏疽抗毒素、精制肉毒抗毒素、穴位注射法、水针疗法、黄连丸、注射疗法治疗内痔、内痔注射疗法、注射疗法治疗直肠脱垂、冻干人胎盘血丙种球蛋白、直肠脱垂的注射疗法、A型肉毒毒素注射美容技术、肌内注射术、中药、天然药物注射剂基本技术要求、静脉注射术、胎盘球蛋白、黄连饮、黄连膏、黄连煎、人胎盘球蛋白、酒黄连、犬（猫）咬伤、萸黄连、黄连泻心汤、注射用双黄连（冻干）等。

参考检测方法

金银花照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15：85：1：0.3）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成毎lml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取60mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每支含金银花以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，应为8.5~11.5mg。黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（40：60：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml含50哗的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟使溶解，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每支含黄等以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，应为128~173mg。连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（25：75：0.1）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取0.1g，精密称定，用65%乙醇5ml分次溶解，加在中性氧化铝柱（100~120目，5g，内径为1cm）上，用65%乙醇洗脱，收集洗脱液近25ml于25ml量瓶中，加65%乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每支含连翘以连翘苷（C₂₇H_{34_{O₁₁）计，应为1.4~2.1mg。}}

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品60mg，加75%甲醇5ml，超声处理使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加75%甲醇制成每lml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。