泻痢消胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

检测范围

泻痢消胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、六味能消胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、泻痢消胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、六味能消胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、六味安消胶囊、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、民族药、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、泻痢消胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺-冰醋酸-水（32：1：1：66）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）100ml，密塞，称定重量，置60℃水浴中温浸30分钟，取出，超声处理（功率250W，频率25kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）补足减失的重量，摇匀，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄•HCl）计，不得少于5.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4~6μm（茯苓）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。 （2）取本品内容物0.7g，加乙醇20ml，回流提取2小时，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视.供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物1g，加正己烷15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~20μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；并应显有一相同的污绿色主斑点。 （4）取本品内容物5g，研细，加乙醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水20ml洗涤，弃去水液，正丁醇液浓缩至约1ml，加适量中性氧化铝拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100~200目，2g，内径为10mm）上，以乙酸乙酯-甲醇（1：l）50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷 对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法 （通则0502）试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物3.5g，加乙醇50ml，静置30分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约10ml，作为供试品 溶液。另取吴茱萸次碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺（19：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。