治糜康栓的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的鸭嘴形栓剂。

检测范围

治糜康栓、治糜康栓（治糜灵栓）、保妇康栓、治糜灵栓、妇康栓、敷贴法、带下病、2012年国家药品不良反应监测年度报告、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、治糜康栓、治糜康栓（治糜灵栓）、保妇康栓、治糜灵栓、妇康栓、敷贴法、带下病、2012年国家药品不良反应监测年度报告、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、治糜康栓等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（33：67）为流动相；检测波长为424nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称 定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，称定重量，置50℃水浴中加热使充分溶散，取出，放冷，超声处理（功率250W，频率50kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，密塞，置冰箱中在0~4℃下放置过夜，取出，取上清液迅速滤过，精密吸取续滤液10ml，加在碱性氧化铝柱（100~200目，12g，内径为1cm）上，用甲醇35ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液5~10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄•HC1）计，不得少于1.80mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1粒，置坩埚中，缓缓炽灼至完全灰化，加水3ml使溶解，滤过，取滤液平均分置三支试管中。—管中加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。一管中加氢氧化钠试液，即生成白色胶状沉淀，分离，沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解。一管中加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 （2）取黄桕对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（6：1.5：3：1.5：0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸 内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品1粒，剪碎，用浓氨试液1.2ml湿润，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取苦参碱对照品，如乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8：3：0.5）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2：4：2：1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品1粒，剪碎，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取儿茶对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（8：2：0.1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。 （5）取本品1粒，剪碎，置蒸发皿中，上盖一表面皿，置水浴上加热10分钟，用0.5ml无水乙醇溶解蒸发皿上的升华物，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加丙酮制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。