参乌健脑胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色的颗粒和粉末；味微苦。

检测范围

参乌健脑胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、培元通脑胶囊、益脑胶囊、参乌健脑胶囊（抗脑衰胶囊）、胶体果胶铋胶囊、丹灯通脑胶囊、肌苷胶囊、参乌健脑胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、培元通脑胶囊、益脑胶囊、参乌健脑胶囊（抗脑衰胶囊）、胶体果胶铋胶囊、丹灯通脑胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、参乌健脑胶囊等。

参考检测方法

制何首乌照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（16：84）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加60%甲醇20ml，超声处理（功率160W，频率40kHz）15分钟，放冷，加60%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含制何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂O₉）计，不得少于0.45mg。 葛根、粉葛 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（24：76）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μ1与含量测定〕制何首乌项下的供试品溶液10～20（^1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含葛根、粉葛以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，不得少于0.50mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物3.6g，研细，加70%甲醇30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸去甲醇，加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次（25ml，20ml），合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材0.5g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷- 乙酸乙酯-甲酸（8：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显二个相同颜色的荧光主斑点。 （2）取黄芩对照药材1g，加甲醇20ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸去甲醇，加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2次（25ml，20ml），合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（8：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫 外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视，显相同颜色的主斑点。 （3）取本品内容物3g，研细，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2rnl使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~l0μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，置甲酸蒸气 中熏约10分钟，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（4：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物1.2g，，研细，加无水乙醇15ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水（3：3：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物3g，研细，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，取正丁醇液浓缩至约1ml，加中性氧化铝适量，置水浴上拌匀、蒸干，加在中性氧化铝柱（100~200 目，2g，内径为1cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品内容物4.5g，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用0.2%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。