参芍胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为浅棕黄色至深棕色的颗粒及粉末；味甜、苦。

检测范围

参芍胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、参芍胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、胃肠舒胶囊、复方胆通胶囊、参芍胶囊等。

参考检测方法

白芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（13：87）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加入50%甲醇约30ml，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于8.0mg。 人参茎叶总皂苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.3ml，检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于100000，人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re分离度应大于1.5。 -------------------------------------------- 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） -------------------------------------------- 0～35 17 83 35～55 17→22 83→78 55～71 22→26 78→74 71～72 26→34 74→66 72～80 34 66 80～100 34→41 66→59 --------------------------------------------- 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rd对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml分别含人参皂苷Rg₁0.1mg、人参皂苷Re0.2mg和人参皂苷Rd0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含人参茎叶总皂苷以人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）、人参皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈）和人参皂苷Rd（C₄₈H₈₂O₁₈）的总量计，应为3.3～5.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取白芍对照药材0.1g，加水煎煮20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇10ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照〔含量测定〕白芍项下的方法试验，取上述对照药材溶液及〔含量测定〕项下的对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定。供试品色谱中除应呈现与芍药苷对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰外，还应至少呈现3个与对照药材色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 （2）在〔含量测定〕人参茎叶总皂苷项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rd对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。