参芪十一味颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的颗粒；气芳香，味微苦。

检测范围

十一味参芪片（参芪片）、参芪片、十一味参芪片、十一味参芪胶囊、参芪力得康片、参芪消渴颗粒、参芪健胃冲剂、参芪降糖颗粒、参芪颗粒、参芪云芝颗粒、十一味参芪片（参芪片）、参芪片、十一味参芪片、十一味参芪胶囊、参芪力得康片、参芪消渴颗粒、参芪健胃冲剂、参芪降糖颗粒、参芪颗粒、参芪云芝颗粒、参芪益母颗粒、参芪健胃颗粒、参芪消渴胶囊、参芪五味子片、参芪博力康片、参芪丸、乳疾灵颗粒、国家发展改革委定价药品目录、十一味黄精颗粒、康媛颗粒、健脾养胃颗粒、羚羊感冒颗粒、消风止痒颗粒、感冒清热颗粒（冲剂）、羚羊清肺颗粒、炙党参、蜜炙党参、参芪肝康胶囊、宫血停颗粒、抗感解毒颗粒、参芪十一味颗粒等。

参考检测方法

决明子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于5000。 ----------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ----------------------------------------- 0～15 40 60 15～30 40→90 60→10 30～40 90 10 ----------------------------------------- 对照品溶液的制备取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品各适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄酚30μg、橙黄决明素20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，加稀盐酸30ml、三氯甲烷30ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含决明子以大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）和橙黄决明素（C₁₇H₁₄O₇）的总量计，不得少于0.40mg。 天麻照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。 --------------------------------------------- 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） --------------------------------------------- 0～172 98 17～18 2→80 98→20 18～22 80 20 ---------------------------------------------- 对照品溶液的制备取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣加乙腈-水（2：98）混合溶液溶解并转移至10ml量瓶中，加乙腈-水（2：98）混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含天麻以天麻素（C₁₃H₁₈O₇）计，不得少于0.48mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，研细，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖（人参）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。薄壁细胞纺缍形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。 （2）取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇（9：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用二氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并二氯甲烷提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.5g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，取滤液，自“加盐酸1ml”起，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品2g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，加水100ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（40：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品6g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为17cm），用水60ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇60ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇70ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品3g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用1%氨溶液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg₁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。