参芪五味子胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色的颗粒或粉末；气微，味微苦。

检测范围

参芪肝康胶囊、参芪降糖颗粒、参芪消渴胶囊、参芪阿胶胶囊、参芪五味子片、参芪五味子糖浆、十一味参芪胶囊、参芪博力康片、参芪消渴颗粒、参芪力得康片、参芪肝康胶囊、参芪降糖颗粒、参芪消渴胶囊、参芪阿胶胶囊、参芪五味子片、参芪五味子糖浆、十一味参芪胶囊、参芪博力康片、参芪消渴颗粒、参芪力得康片、国家发展改革委定价药品目录、参芪王浆养血口服液、阿胶参芪酒、仙骨参芪口服液、参芪鹿茸口服液、参芪益气酒、参芪颗粒、参芪沙棘合剂、参芪云芝颗粒、参芪花粉片、虫草参芪口服液、参芪益母颗粒、参芪健胃颗粒、参芪糖浆、参芪鱼肝油凝胶、参芪丸、参芪首乌补汁、十一味参芪片（参芪片）、参芪膏、参芪片、参芪五味子胶囊等。

参考检测方法

南五味子照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-水（18：18：64）为流动相；柱温为25℃；检测波长为222nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于10000。对照品溶液的制备取五味子酯甲对照品、五味子甲素对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml各含20μg的混合对照品溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml（剩余滤液备用），置10ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含南五味子以五味子酯甲（C₃₀H₃₂O₉）计，不得少于0.25mg，以五味子甲素（C₂₄H₃₂O₆）计，不得少于0.25mg。黄芪、炒酸枣仁照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为219mn。理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于8000。对照品溶液的制备取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品、斯皮诺素对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml各含4μg的混合对照品溶液，即得。供试品溶液的制备取〔含量测定〕南五味子项下备用滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄芪以毛蕊异黄酮葡萄糖苷（C₂₂H₂₂O₁₀）计，不得少于0.018mg；含炒酸枣仁以斯皮诺素（C₂₈H₃₂O₁₅）计，不得少于0.013mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：联结乳管直径12～15μm，含细小颗粒状物（党参）。种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含暗棕色物（南五味子）。（2）取本品内容物3g，加甲醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml微热使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，再用20ml水洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；在紫外光下显相同颜色的荧光斑点。