参苓白术丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄色至黄棕色的水丸；气香，味甜。

检测范围

参苓白术丸、加味参苓白术散、参苓白术散、白术丸、白术汤、白术散、麸炒白术、土炒白术、枳术丸、白术饮、参苓白术丸、加味参苓白术散、参苓白术散、白术丸、白术汤、白术散、麸炒白术、土炒白术、枳术丸、白术饮、御制参苓白术丸、桂苓白术丸、加减参苓白术散、白术、加减参苓白术丸、参苓白术口服液、白术附子汤、参苓白术颗粒、白术酒、参苓白术散加减、参苓白术汤、白术膏、参苓白术胶囊、参苓白术片、白术茯苓汤、参苓散、曲术丸、三补枳术丸、桂枝附子汤去桂加白术汤、桂苓白术散、参苓白术丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（61：39：1）为流动相；检测波长250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液（相当于每1mg含甘草酸0.9797mg），即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含甘草以甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆）计，不得少于2.3mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（麸炒白术）。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长80～240μm，针晶直径2～8μm（山药）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品6g，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次50ml，弃去三氯甲烷液，再用水饱和的正醇振摇提取2次，每次50ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb₁对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品6g，研细，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取白术对照品药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。