参附强心丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的大蜜丸或棕色至棕褐色的水蜜丸；味甜、微苦。

检测范围

参附强心丸、强心药、强心甙、参附汤、痫症镇心丸、小镇心丸、镇心丸、桂心丸、参附代血浆、清心丸、参附强心丸、强心药、强心甙、参附汤、痫症镇心丸、小镇心丸、镇心丸、桂心丸、参附代血浆、清心丸、豉心丸、洋地黄、强心丸、毛地黄、麝香保心丸、洋地黄叶、参附注射液、养心丸、定心丸、大镇心丸、除烦清心丸、大定心丸、护心丸、参附龙牡汤、柏子滋心丸（浓缩丸）、猪心丸、强心导水汤、冰凉花、黄海葵、强心灵、参附强心丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254mn。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备分别取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素4μg、大黄酚8μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取大蜜丸适量，剪碎，取约1g或取水蜜丸适量，研细，取约1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，挥去甲醇，加入2.5mol/L硫酸溶液10ml超声处理（功率200W，频率40kHz）5分钟，再加入三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，转移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，合并至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次8ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，大蜜丸每丸不得少于0.55mg；水蜜丸每1g不得少于0.21mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维无色，直径13～26μm，壁厚，孔沟不明显（桑白皮）。菌丝黏结成团，大多无色；草酸钙方晶正八面体形，直径32～60μm（猪苓）。种皮内表皮细胞黄色，多角形或长多角形，壁稍厚（葶苈子）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。 （2）取大蜜丸12g，加硅藻土10g，研匀；或取水蜜丸12g，研细，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，滤过，弃去滤液，残渣加甲醇80ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～120目，15g，内径为1.5cm）上，用40%甲醇溶液150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用2%氢氧化钠溶液25ml洗涤，弃去氢氧化钠溶液，正丁醇液再用水洗至中性，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg₁对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μg，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水（15：40：21：10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光（365mn）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取大蜜丸1g，剪碎；或取水蜜丸2g，研细，加甲醇20ml，浸泡10分钟，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （4）取大蜜丸9g，剪碎；或取水蜜丸10g，研细，加饱和碳酸钠溶液30ml，超声处理30分钟，滤过（必要时离心），取滤液或上清液，加稀盐酸调节pH值至1～2，静置30分钟，用乙酸乙酯提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g，加饱和碳酸钠溶液15ml，超声处理30分钟，滤过（必要时离心），取滤液或上清液，加稀盐酸调节pH值至1～2，静置30分钟，用乙酸乙酿提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残猹加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（6：4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。