参松养心胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄褐色至棕褐色的颗粒和粉末；味苦。

检测范围

参松养心胶囊、脉络学说、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、灵芪养心胶囊、强肾养心胶囊、参松养心胶囊、脉络学说、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、灵芪养心胶囊、强肾养心胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、七味养心健脾胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、参松养心胶囊等。

参考检测方法

人参照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于20000。 ---------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ---------------------------------------- 0～25 19 81 25～50 19→27 81→73 50～55 27→90 73→10 55～70 90 10 70～75 90→19 10→81 75～90 19 81 ----------------------------------------- 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品30粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加水30ml溶解，用三氯甲烷振摇提取3次（30ml，20ml，20ml），弃去三氯甲烷液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取5次（25ml，25ml，25ml，15ml，15ml），合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次（30ml，20ml），分取正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次（30ml，20ml），合并氨洗液和水洗液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次（20ml，20ml，15ml）），合并正丁醇提取液，并与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液6μl与9μl、供试品溶液15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。本品每粒含人参以人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）和人参皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈）的总量计，不得少于0.15mg。山茱萸照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（3：9：88）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于9000。对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含2μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，7g，内径1.5cm，干法装柱）上，用50%甲醇60ml洗脱，收集流出液和洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含山茱萸以马钱苷（C₁₇H₂₆O₁₀）计，不得少于0.32mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，可见长短不一的刚毛（土鳖虫）。（2）取本品内容物8g，置具塞锥形瓶中，加乙醚50ml，超声处理20分钟，离心，上清液蒸干。残渣用石油醚（30～60℃）洗涤3次，每次15ml，弃去石油醚液。残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3：2）混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3：2）混合溶液1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（12：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的主斑点。（3）取本品内容物2g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（3：1：1）上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏10分钟以上，至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的主斑点。（4）取本品内容物4g，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，弃去三氯甲烷液，水溶液用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各lμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（8：1：3：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显同颜色的斑点。（5）取本品内容物1.2g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6：3：1.5：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（6）取本品内容物4g，研细，加乙醚40ml，超声处理20分钟，静置，取上清液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子甲素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照品溶液lμl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9：1.2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。