参茸白凤丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色至黑色的水蜜丸或大蜜丸；气香，味微苦、甘。

检测范围

参茸白凤丸、白凤丸、参茸片、乌鸡白凤丸、参茸口服液、参茸复春片、雄蛾参茸合剂、参茸正阳口服液、参茸温肾丸、参茸养心益肾胶囊、参茸白凤丸、白凤丸、参茸片、乌鸡白凤丸、参茸口服液、参茸复春片、雄蛾参茸合剂、参茸正阳口服液、参茸温肾丸、参茸养心益肾胶囊、参茸补血酒、参茸加口服液、参茸灵芝胶囊、参茸颗粒、参茸蜂王浆胶囊、参茸蛾补肾助阳胶囊、参茸养元膏、参茸丸、参茸蛤蚧保肾丸、参茸保胎丸、参茸安神丸、参茸大补膏、参茸姜附归桂汤、养血参茸片、女科乌鸡白凤丸、参茸三七补血片、参茸三七酒、参茸卫生丸、参茸天麻酒、参茸安神片、参茸白凤丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（11：89）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研细，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，水蜜丸超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟；大蜜丸加热回流提取30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，水蜜丸每1g不得少于0.70mg；大蜜丸每丸不得少于4.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：种皮栅状细胞1列，淡棕色或红棕色，有光辉带（胡芦巴）。石细胞类方形、类圆形或不规则形，胞腔内含草酸钙方晶或红棕色物（桑寄生）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（酒黄芩）。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞呈放射状排列（香附）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。非腺毛1～3细胞，稍弯曲，壁有疣状突起（益母草）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端常断裂成帚状或较平截（黄芪）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。未骨化的骨组织淡灰色或近无色，边缘及表面均不整齐，具不规则的块状突起物，其间隐约可见条状纹理（鹿茸）。（2）取本品水蜜丸6g，研细；或取大蜜丸9g，剪碎，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，药渣挥干，备用；滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，分别加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下的备用药渣，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水15ml溶解，用盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品水蜜丸10g，研细；或取大蜜丸15g，剪碎，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水25ml溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液充分洗涤2次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗至中性，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下，显相同的橙黄色荧光斑点。（5）取本品水蜜丸10g，研细；或取大蜜丸15g，剪碎，加水30ml使溶散，超声处理10分钟，离心，取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇1ml溶解，加在中性氧化铝柱（200～300目，5g，内径为1.5cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取本品水蜜丸5g，研细；或取大蜜丸7.5g，剪碎，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水10ml溶解，用浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl与对照品溶液2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（7）2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，挥尽板上吸附的碘，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。