参桂胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色的粉末；气香，味辛、苦。

检测范围

参桂胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、参桂胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、胃肠舒胶囊、复方胆通胶囊、参桂胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于6000。 ----------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ----------------------------------------- 0～3519 81 35～55 19→29 81→71 55～70 29 71 70～100 29→40 71→60 100～110 40 60 ----------------------------------------- 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb₁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg₁0.2mg、人参皂苷Re和人参皂苷Rb₁各0.4mg的混合溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚洗涤2次，每次20ml，弃去乙醚液，合并水液，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和氨试液洗涤2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品毎粒含红参以人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）、人参皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈）和人参皂苷Rb₁（C₅₄H₉₂O₂₃）的总量计，不得少于1.20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片易见，含棕黄色块状分泌物；草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖（红参）。 （2）取本品内容物2g，加二氯甲烷40ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液备用。药渣挥去溶剂，加水1ml，拌匀使湿润，加水饱和正丁醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用正丁醇饱和氨试液洗涤2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb₁对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的二氯甲烷备用滤液，60℃浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.3g，加二氯甲烷15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液60℃浓缩至1ml，作为对照药材溶液。再取桂皮醛对照品，加二氯甲烷制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；喷以二硝基苯肼乙醇试液，日光下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。