参精止渴丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黑色有光泽的水丸，除去包衣后显棕黄色；气香，味微苦。

检测范围

参精止渴丸、止渴丸、清嗽止渴抑火化饮膏、涩精止遗剂、参精补肾胶囊、生津止渴益水饮、治消止渴汤、止渴汤、治消渴丸、排脓止渴方、参精止渴丸、止渴丸、清嗽止渴抑火化饮膏、涩精止遗剂、参精补肾胶囊、生津止渴益水饮、治消止渴汤、止渴汤、治消渴丸、排脓止渴方、填精止血汤、五加参精、消渴丸、引精止血汤、止渴锉散、止渴四物汤、止渴散、止渴润燥汤、止渴圣效散、鹅肉、固涩剂、冰霜梅苏丸、白兰瓜羹、栝楼牡蛎散、马乳、梅苏丸、西瓜膏、梅子、百药煎、产后口渴、参精止渴丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/L磷酸溶液（取磷酸1.7ml，置1000ml量瓶中，加水约800ml、三乙胺1.8ml，再加水至刻度，摇匀）（20：80）为流动相；柱温为40℃；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取l.1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，置索氏提取器中，再加甲醇适量，加热回流3小时，提取液（必要时浓缩）转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，不得少于0.50mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含暗棕色物（五味子）。（2）取本品5g，加甲醇20ml，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品10g，研细，加乙酸乙酯40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（28：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品15g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水10ml溶解，加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取1次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显五个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，显相同的红色斑点。