茵栀黄泡腾片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄色至棕黄色的片；味微甜。

检测范围

茵栀黄注射液、茵栀黄颗粒、茵栀黄口服液、栀黄散、二陈加山栀黄连生姜汤、戊型病毒性肝炎临床路径（2017年版）、母婴ABO血型不合溶血病临床路径（县医院2013年版）、中药注射剂、对乙酰氨基酚泡腾片、维生素Ｃ泡腾片、茵栀黄注射液、茵栀黄颗粒、茵栀黄口服液、栀黄散、二陈加山栀黄连生姜汤、戊型病毒性肝炎临床路径（2017年版）、母婴ABO血型不合溶血病临床路径（县医院2013年版）、中药注射剂、对乙酰氨基酚泡腾片、维生素Ｃ泡腾片、泡腾片、抗坏血酸泡腾片、甲硝唑阴道泡腾片、小柴胡泡腾片、抗感泡腾片、洁尔阴泡腾片、妇炎灵泡腾片、制霉菌素阴道泡腾片、聚维酮碘泡腾片、复方碳酸钙泡腾片、盐酸环丙沙星阴道泡腾片、盐酸雷尼替丁泡腾颗粒、地磷酸苯丙哌林泡腾片、泡腾片剂、布洛芬泡腾片、阿司匹林维生素C泡腾片、复方氯化钾泡腾片、阿司匹林泡腾片、片剂、对乙酰氨基酚泡腾冲剂（扑热息痛泡腾冲剂）、茵栀黄泡腾片等。

参考检测方法

茵陈提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（11：89）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取对羟基苯乙酮对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）5分钟使溶解，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含茵陈提取物以对羟基苯乙酮（C₈H₈O₂）计，不得少于0.050mg。 栀子提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.15g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，取出，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含栀子提取物以栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少于2.4mg。 黄芩提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为280mn。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率140W，频率42kHz）10分钟，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1ml，置20ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μg，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩提取物以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，应为180.0～220.0mg。 金银花提取物及茵陈提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取上述〔含量测定〕栀子提取物项下供试品溶液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含金银花提取物和茵陈提取物以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，不得少于1.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品3片，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材3g，加水50ml，煎煮10分钟，放冷，滤过，滤液自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）乙酸乙酯-丙酮（5：3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾乙醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 （2）取本品4片，研细，加50%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为lcm，柱高为10cm），用水100ml洗脱，弃去水液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加50%甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品1片，研细，取30mg，加甲醇10ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。