茵栀黄胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄色或棕黄色的颗粒；气微香，味微苦。

检测范围

茵栀黄注射液、茵栀黄颗粒、茵栀黄口服液、栀黄散、二陈加山栀黄连生姜汤、戊型病毒性肝炎临床路径（2017年版）、母婴ABO血型不合溶血病临床路径（县医院2013年版）、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、中药注射剂、国家发展改革委定价药品目录、茵栀黄注射液、茵栀黄颗粒、茵栀黄口服液、栀黄散、二陈加山栀黄连生姜汤、戊型病毒性肝炎临床路径（2017年版）、母婴ABO血型不合溶血病临床路径（县医院2013年版）、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、中药注射剂、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（2012年版）、中成药临床应用指导原则、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、茵陈蒿汤、甘露解毒丹、注射剂、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、十灰散、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、茵栀黄胶囊等。

参考检测方法

茵陈提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（11：89）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取对羟基苯乙酮对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.65g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含茵陈提取物以对羟基苯乙酮（C₈H₈80₂）计，[规格（1）]不得少于0.050mg；[规格（2）]不得少于0.030mg。栀子提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.15g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，取出，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含梔子提取物以栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀₂）计，[规格（1）]不得少于2.4mg；[规格（2）]不得少于1.6mg。黄芩提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.13g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理（功率140W，频率42kHz）10分钟，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1ml，置20ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄芩提取物以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，〔规格（1）〕应为180.0～220.0mg；〔规格（2）〕应为120.0～147.0mg。金银花提取物和茵陈提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取上述〔含量测定〕栀子提取物项下供试品溶液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含金银花提取物和茵陈提取物以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，〔规格（1）〕不得少于1.8mg；〔规格（2）〕不得少于1.2mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物1.2g，加水20ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材3g，加水50ml，煎煮10分钟，放冷，滤过，滤液自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-丙酮（5：3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾乙醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。（2）取本品内容物1.5g，研细，加50%甲醇50ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为10cm），以水100ml洗脱，弃去水液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取梔子对照药材0.5g，加50%甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品内容物20mg，加甲醇10ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。