荜铃胃痛颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的颗粒；味苦。

检测范围

荜铃胃痛颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、颈痛颗粒、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、荜铃胃痛颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、颈痛颗粒、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、气滞胃痛颗粒、GV、国家发展改革委定价药品目录、颗粒度、乙型杆状病毒属、胃痛·胃火炽盛证、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、胃痛·食积证、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、虚寒胃痛颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、胃痛·湿热中阻证、胃痛·脾胃阴虚证、养胃舒颗粒、胃痛病、荜铃胃痛颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（25：75）为流动相；检测波长为347nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇-盐酸（100：1）制成每1ml含20%的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇-盐酸（100：1）约95ml，于60℃加热15分钟，取出，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加甲醇-盐酸（100：1）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇₂N0₄•HCl）计，不得少于5.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5g，研细，加80%乙醇20ml，回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用氨试液调节pH值至9以上，用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μ1，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中熏3分钟，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品2g，研细，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取滤液5ml，蒸干，剩余滤液备用，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30：10：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点呈红色。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用滤液，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水（6：1.5：3：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （4）取本品10g，研细，加乙醇25ml，混匀，静置1小时，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己垸-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺（19：5：1：1）为展开剂，置于以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品10g，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚（60～90℃）0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取荜澄茄对照药材0.25g，加石油醚（60～90℃）10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。