枳术颗粒的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为浅黄棕色至棕褐色颗粒；气微香，味微苦。

检测范围

枳术颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、国家发展改革委定价药品目录、颗粒度、枳术颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、国家发展改革委定价药品目录、颗粒度、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、枳术丸、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、卵巢颗粒细胞瘤、恶性颗粒细胞瘤、养胃舒颗粒、枳术颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按新橙皮苷峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备分别取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含柚皮苷55μg、新橙皮苷45μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）1小时，放冷，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含枳实以柚皮苷（C₁₉H₂₁NO₂）计，不得少于30mg；以新橙皮苷（C₂₈H₃₄0₁₅）计，不得少于20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品6g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳实对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品6g，研细，加热水30ml振摇使溶解，放冷，用石油醚（30～60℃）25ml振摇提取，分取石油醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，加水30ml，煎煮30分钟，滤过，滤液自“用石油醚（30～60℃）25ml振摇提取”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约8分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品18g，研细，加浓氨溶液2ml使湿润，加甲醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至稠稿状，加2%盐酸溶液20ml使溶解，用4%氢氧化钠溶液调节pH值至10，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取荷叶对照药材2g，加浓氨溶液1ml使湿润，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至5ml，作为对照药材溶液。再取荷叶碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μ1、对照品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：1）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。