枳实导滞丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为浅褐色至深褐色的水丸；气微香，味苦。

检测范围

枳实导滞丸、消食剂、炒枳实、麸炒枳实、木香导滞丸、下沃赤白、伤食发热、溯源散、五仁橘皮汤、枳实、枳实导滞丸、消食剂、炒枳实、麸炒枳实、木香导滞丸、下沃赤白、伤食发热、溯源散、五仁橘皮汤、枳实、白痢、赤白痢、白术和中汤、伤食腹痛、外感痢疾、湿热痢、伤食泄泻、泄泻·伤食证、食积泄泻、伤食泻、积泻、胃泻、三物备急丸、中医医院内分泌病科建设与管理指南（试行）、中医医院脾胃病科建设与管理指南（试行）、中医医院心血管病科建设与管理指南（试行）、中医医院肾病科建设与管理指南（试行）、枳实汤、枳实散、枳实薤白桂枝汤、枳实导滞丸等。

参考检测方法

取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇90ml，加热回流4小时，趁热滤过至100ml量瓶中，用少量甲醇洗涤容器，洗液与滤液合并，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl与5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干，喷以1%三氯化铝的甲醇溶液，放置3小时，在紫外光灯（365nm）下定位，照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫描法）进行荧光扫描。激发波长：λ=300nm，线性扫描，测量供试品荧光强度的积分值与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。 本品每1g含枳实以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，不得少于20.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（枳实）。草酸钙簇晶大，直径60～140pm（大黄）。草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（白术）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。 （2）取本品0.5g，研碎，加甲醇20ml，浸溃10分钟，滤过，取滤液10ml（剩余的滤液备用），蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次振摇提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用滤液，作为供试品溶液。另取黄连对照药材10mg，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （4）取本品2g，研碎，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。