栀芩清热合剂的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的液体；气芳香，味苦。

检测范围

栀芩清热合剂、清热药、清热解毒汤、清热剂、栀芩清热液、肠泰合剂、外科清热法、八正合剂、清热法、合剂、栀芩清热合剂、清热药、清热解毒汤、清热剂、栀芩清热液、肠泰合剂、外科清热法、八正合剂、清热法、合剂、小儿肾炎清热解毒法研究、咳喘宁合剂、感冒清热冲剂、清热安胎饮、清热除痹汤、清热化痰汤、清热解毒注射液、荆防合剂、清热八味散、清热解毒剂、栀芩清热合剂等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相，检测波长为237nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，加入70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含栀子以栀子苷（C₁₇H₂₄0₁₀）计，不得少于7.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10ml，用乙醚40ml振摇提取，弃去乙醚液，水层蒸至约5ml，加适量硅藻土，搅匀，烘干，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水（10：7：7：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品3ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，滤过，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（15：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5～10分钟。在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品3ml，用乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水层用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，滤过，药渣加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，自“水层用乙酸乙酯振摇提取2次”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约3～5分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品20ml，用石油醚（60～90℃）40ml振摇提取，取石油醚液，挥至1ml，作为供试品溶液。另取薄荷油对照品0.1ml，加无水乙醇5ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，喷以香草醛浓硫酸试液-乙醇（2：8）溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下显相同颜色的斑点。