栀子金花丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄色至黄褐色的水丸；味苦。

检测范围

栀子金花丸、金花丸、大金花丸、酒渣鼻·肺胃热盛证、鼻赤、酒齄鼻、鼻准红赤、酒齇鼻、酒皶、鼻齄、栀子金花丸、金花丸、大金花丸、酒渣鼻·肺胃热盛证、鼻赤、酒齄鼻、鼻准红赤、酒齇鼻、酒皶、鼻齄、红斑痤疮、酒皶鼻、酒糟鼻、酒渣鼻、焦栀子、炒栀子、栀子炭、黄栀子、栀子、山栀、栀子汤、栀子豉汤、栀子大黄汤、栀子散、栀子仁汤、栀子仁散、栀子属、栀子黄色素、栀子升麻汤、栀子柏皮汤、栀子金花丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（11：89）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含栀子以栀子苷（C₁₇H₂₄0₁₀）计，不得少于2.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：軔皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚（黄柏）。草酸钙针晶成束或散在，长26～ll0μm（知母）草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。花粉粒类球形，直径约76μm，外壁具刺状雕纹，具3个萌发孔（金银花）。具缘纹孔导管大，多破碎，有的具缘纹孔呈六角形或斜方形，排列紧密（天花粉）。 （2）取本品2g，研细，加乙醚10ml，振摇10分钟，弃去乙醚，药渣挥干，加乙酸乙酯20ml，加热回流1小时，取出，放冷，滤过，药渣备用，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：6：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下乙酸乙酯提取过的药渣，用乙酸乙酯洗涤2次，每次5ml，弃去乙酸乙酯液，药渣挥去乙酸乙酯后，加甲醇15ml，浸泡30分钟，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品3g，研细，加25%硫酸溶液10ml，加热回流1小时，放冷，加三氯甲烷15ml，加热回流30分钟，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变成红色。 （5）取本品5g，研细，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为lcm）上，收集流出液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连和黄柏对照药材各0.05g，分别加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加甲醇至5ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12：3：6：3：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。