香连丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为淡黄色至黄褐色的水丸；气微，味苦。

检测范围

香连丸、二和丸、加味香连丸、白附子香连丸、秘传香连丸、香连丸(浓缩丸)、大香连丸、神异香连丸、秘传海上香连丸、豆蔻香连丸、香连丸、二和丸、加味香连丸、白附子香连丸、秘传香连丸、香连丸(浓缩丸)、大香连丸、神异香连丸、秘传海上香连丸、豆蔻香连丸、厚朴香连丸、开郁香连丸、五味香连丸、外感休息痢、休惜痢、内伤休息痢、中成药过敏反应、白痢、小儿卒利、外感痢疾、休息痢、香连散、湿热痢、虚积痢、协热自利、协热下利、小儿秋痢、小儿脓血痢、小儿风痢、小肠泄、香连丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（30：70）为流动相；检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含萸黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇N0₄•HCl）计，不得少于27.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：菊糖团块形状不规则，有时可见微细放射状纹理，加热后溶解；网纹导管直径约90μm（木香）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（萸黄连）。 （2）取本品约60mg，研细，加甲醇5ml，置水浴中加热回流15分钟，滤过，取滤液，补加甲醇使成5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （3）取本品2g，研细，加乙醚15ml，放置2小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.4g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。