香连丸（浓缩丸）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的浓缩丸；气微，昧苦。

检测范围

香连丸(浓缩丸)、二和丸、香连丸、葛根芩连丸、葛根芩连丸（葛根芩连微丸）、葛根芩连微丸、香连化滞片、香连片、香连素片、香连止泻片、香连丸(浓缩丸)、二和丸、香连丸、葛根芩连丸、葛根芩连丸（葛根芩连微丸）、葛根芩连微丸、香连化滞片、香连片、香连素片、香连止泻片、大香连丸、四味香连丸、小香连丸、脏连丸、黄连丸、香连散、白附子香连丸、霞片香连丸、加味香连丸、葛根岑连丸、胡黄连丸、导滞香连丸、二妙香连丸、归芍香连丸、四味萸连丸、平胃香连丸、芎术香连丸、外感休息痢、休惜痢、内伤休息痢、香连丸（浓缩丸）等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值为3.0）（25：75）为流动相；检测波长为347nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1：100）混合溶液制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率120W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，静置，精密吸取上清液5ml，置25ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1：100）混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1丸含萸黄卑以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇N0₄•HCl）计，不得少于6.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品适量，研细，取约0.3g，加乙醇10ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品适量，研细，取约0.5g，加三氯甲烷10ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-环己烷（1：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。