香连化滞丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄褐色至棕褐色的水丸或棕褐色的水蜜丸或大蜜丸；气微香，味微苦。

检测范围

香连化滞丸、香连化滞汤、妊娠下痢、香连丸、二和丸、沉香化滞丸、大香连丸、香连散、四味香连丸、小香连丸、香连化滞丸、香连化滞汤、妊娠下痢、香连丸、二和丸、沉香化滞丸、大香连丸、香连散、四味香连丸、小香连丸、香连胶囊、香连颗粒、化滞丸、焦楂化滞丸、山楂化滞丸、香连片、香连八物汤、香连化毒汤、香连四物汤、香连平胃散、香连术苓汤、香连生化汤、香连导滞汤、香连护胎饮、香连和胃汤、香连固本丸、香连枳术丸、香连茱萸丸、香连健脾丸、香连逍遥散、香连化滞丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（42：58）（每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于7000。对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水丸适量，研细，取约0.5g，精密称定；或取水蜜丸适量，研碎，取约0.6g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100：1）的混合溶液50ml，称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇N0₄•HCl）计，水丸每1g不得少于2.0mg；水蜜丸每1g不得少于1.2mg；大蜜丸每丸不得少于4.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。木纤维成束，长梭形，直径16～24μm，壁稍厚，纹孔横裂缝状、十字状或人字状（木香）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。石细胞类方形、椭圆形、卵圆形或不规则分枝状，直径11～65μm，有时可见层纹（姜厚朴）。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（炒槟榔）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行（白芍）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。（2）取本品水丸2g，研细；或取水蜜丸3.5g，研碎；或取大蜜丸6g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加乙醚25ml，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.1g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取木香对照药材0.1g，加乙醚15ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各2～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯（14：3：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液6～10μl、上述对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。再喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视，显相同颜色的斑点。（5）取〔鉴别〕（2）项下的备用药渣，挥干溶剂，水丸药渣加甲醇30ml，水蜜丸、大蜜丸药渣加甲醇50ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯20ml振摇提取，弃去乙酸乙酯液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液20ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨溶液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（6）取〔鉴别〕（5）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（30：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（7）取本品水丸1.5g，研细；或取水蜜丸1.7g，研碎；或取大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加稀盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。