香连片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色；气微，味苦。

检测范围

香连片、非处方中药、香连丸、二和丸、大香连丸、香连散、四味香连丸、香连化滞汤、小香连丸、香连胶囊、香连片、非处方中药、香连丸、二和丸、大香连丸、香连散、四味香连丸、香连化滞汤、小香连丸、香连胶囊、香连颗粒、萸连片、香连八物汤、香连化毒汤、香连四物汤、香连平胃散、香连术苓汤、香连生化汤、香连导滞汤、香连护胎饮、香连和胃汤、香连固本丸、香连枳术丸、香连茱萸丸、香连健脾丸、香连逍遥散、香连断下丸、香连猪肚丸、香连膏、霞片香连丸、香连片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（30：70）为流动相；检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5μl，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含萸黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇N0₄•HCl）计，小片〔规格（1）、规格（3）〕不得少于5.6mg，大片〔规格（2）、规格（4）〕不得少于16.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，除去包衣，研细，取约3.5g，加三氯甲烷10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香挥发油对照品0.1ml，加乙醇10ml，混匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取〔含量测定〕项下剩余的盐酸-甲醇提取液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液10ml，加热回流15分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液和对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。