复方金黄连颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的颗粒；味微苦、微甜。

检测范围

复方金黄连颗粒、颗粒剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、复方罗布麻颗粒、国家发展改革委定价药品目录、复方珍珠口疮颗粒、颗粒性、杆状病毒科、复方感冒灵颗粒、复方金黄连颗粒、颗粒剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、复方罗布麻颗粒、国家发展改革委定价药品目录、复方珍珠口疮颗粒、颗粒性、杆状病毒科、复方感冒灵颗粒、颗粒剂(冲剂)、复方丹参注射液、GV、复方氢氧化铝、复方杏香兔耳风颗粒、复方伪麻黄碱、颗粒度、复方氨林巴比妥注射液、乙型杆状病毒属、复方氨基比林、复方氨酚烷胺片、阿苯达唑颗粒、复方铝酸铋、复方乙酰水杨酸、复方阿司匹林、金黄色葡萄球菌性边缘性角膜炎、颗粒细胞瘤、复方乙酰水杨酸片、复方谷酰胺、复方阿司匹林片、复方金黄连颗粒等。

参考检测方法

连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加0.5%氢氧化钠溶液10ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取6次，每次20ml，分取三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用适量甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，不得少于5.6mg。 黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.28%磷酸溶液（48：52）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于160mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品8g，研细，加乙醇25ml，超声处理25分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为15mm）上，以无水乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（14：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛乙醇溶液与硫酸的混合溶液（18：1），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （2）取本品6g，研细，加甲醇15ml，超声处理20分钟，静置，上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（9：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2g，加水60ml，超声处理20分钟，加水至100ml，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-磷酸二氢钠缓冲液〔取磷酸二氢钠（NaH₂PO₄·2H₂O）7.8g，加水至1000ml，用磷酸调节至pH2.7〕（25：75）为流动相，检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。