复方珍珠口疮颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色的颗粒；味微苦、涩而后甘。

检测范围

复方珍珠口疮颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、珍珠菜属、珍珠、复方罗布麻颗粒、珍珠茅属、国家发展改革委定价药品目录、颗粒性、复方珍珠口疮颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、珍珠菜属、珍珠、复方罗布麻颗粒、珍珠茅属、国家发展改革委定价药品目录、颗粒性、珍珠散、杆状病毒科、复方感冒灵颗粒、颗粒剂(冲剂)、复方丹参注射液、珍珠母、珍珠花属、GV、复方氢氧化铝、复方杏香兔耳风颗粒、复方伪麻黄碱、颗粒度、复方氨林巴比妥注射液、珍珠粉丸、小儿口疮、乙型杆状病毒属、复方氨基比林、复方氨酚烷胺片、阿苯达唑颗粒、复方铝酸铋、复方珍珠口疮颗粒等。

参考检测方法

五倍子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取没食子酸对照品适量，精密称定，加20%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，超声处理（功率120W，频率40kHz）30分钟，放冷，滤过，用甲醇洗涤滤渣及滤器，合并滤液并转移至100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含五倍子以没食子酸（C₇H₆O₅）计，不得少于0.25g。 甘草照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于5000。 —————————————————————— 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） —————————————————————— 0～8 19 81 8～35 19→47 81→53 35～36 47→100 53→0 36～38 100→19 0→81 —————————————————————— 对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇-0.1%磷酸溶液（13：7）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇-0.1%磷酸溶液（13：7）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含甘草以甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆）计，不得少于4.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取溶化性检查项下的混悬液，滤过，滤渣置显微镜下观察：可见不规则碎片，呈半透明，具彩虹样光泽，表面显颗粒性，有数至十数层重叠，片层结构排列紧密，可见致密的成层线条或极细密的微波状纹理（珍珠）。 （2）取本品粉末1g，加乙醚50ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（10：3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品粉末20g，置挥发油提取器中，加水300ml，在测定管上加石油醚（60～90℃）1ml，照挥发油测定法（通则2204）试验，分取石油醚液，作为供试品溶液。另取苍术对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酷（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品3g，加水50ml使溶解，滤过，滤液用正丁醇30ml提取，分取正丁醇液，用水洗涤3次，每次15ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：2）为展开剂，展开，取出，用热风吹干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品1.5g，置具塞试管中，加稀盐酸5ml，在105℃加热20小时，取出，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取珍珠对照药材0.04g，置具塞试管中，加稀盐酸2ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以1%茚三酮乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。