复方珍珠暗疮片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；气香，味微苦。

检测范围

复方珍珠暗疮片、珍珠菜属、珍珠、复方珍珠口疮颗粒、珍珠茅属、珍珠散、复方丹参注射液、珍珠母、珍珠花属、复方氢氧化铝、复方珍珠暗疮片、珍珠菜属、珍珠、复方珍珠口疮颗粒、珍珠茅属、珍珠散、复方丹参注射液、珍珠母、珍珠花属、复方氢氧化铝、复方伪麻黄碱、复方氨林巴比妥注射液、珍珠粉丸、复方氨基比林、复方铝酸铋、复方乙酰水杨酸、复方阿司匹林、复方氨酚烷胺片、复方乙酰水杨酸片、复方珍珠散（珍珠散）、复方谷酰胺、复方阿司匹林片、复方地芬诺酯、珍珠鸡、珍珠梅属、复方茶碱、复方甘草甜素、复方氨基酸［18（18AA-II）］、复方莪术油栓、复方谷氨酰胺、复方珍珠暗疮片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（45：55）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.3g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇80ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于6.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。草酸钙簇晶直径7～38μm（赤芍）。不规则碎块无色，半透明，有时可见细密波状纹理（珍珠层粉）。分泌道内含黄棕色物，多破碎，呈团块状（北沙参）。（2）取本品10片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（20：2.5：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品10片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；用氨蒸气熏后，在日光下检视，显相同的红色斑点。（4）取本品5片，研细，加甲醇30ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为1cm）上，用甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。