复方夏天无片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；气芳香，味苦、涩、凉。

检测范围

复方夏天无片、国家发展改革委定价药品目录、复方丹参注射液、复方氢氧化铝、复方伪麻黄碱、复方氨林巴比妥注射液、复方氨基比林、复方铝酸铋、复方乙酰水杨酸、复方阿司匹林、复方夏天无片、国家发展改革委定价药品目录、复方丹参注射液、复方氢氧化铝、复方伪麻黄碱、复方氨林巴比妥注射液、复方氨基比林、复方铝酸铋、复方乙酰水杨酸、复方阿司匹林、复方氨酚烷胺片、复方乙酰水杨酸片、复方谷酰胺、复方阿司匹林片、复方地芬诺酯、复方茶碱、复方甘草甜素、复方氨基酸［18（18AA-II）］、复方莪术油栓、复方谷氨酰胺、达胃宁、胃舒平、复方新霉素软膏、复方碳酸镁、复方柠檬烯、复方碳酸氢钠、复方苯福林、复方硫酸亚铁、氢氧化铝/氢氧化镁/二甲硅油、复方扑炎痛、复方夏天无片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺醋酸溶液（每1000ml水溶液中含冰醋酸30ml、三乙胺8ml）（13：87）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取原阿片碱对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%盐酸溶液5ml及少量甲醇使溶解，加70%甲醇至刻度，摇匀。精密量取3ml，置25ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含原阿片碱24μg）。 供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含夏天无和夏天无总碱以原阿片碱（C₂₀H₁₉NO₅）计，不得少于0.30mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，除去包衣，研细，用浓氨试液5ml湿润，再加三氯甲烷50ml，摇匀，浸渍24小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取原阿片碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（16：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。 （2）取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品20片，除去包衣，研细，加正己烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材0.5g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品20片，除去包衣，研细，置圆底烧瓶中，加水200ml，照挥发油测定法（通则2204）试验，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯1ml，连接回流冷凝管，加热至沸，并保持微沸3小时，放冷，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯（12：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。分别取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。