七味葡萄散的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄棕色的粉末；气香，味甘、微涩。

检测范围

七味葡萄散、葡萄属、蛇葡萄属、白葡萄酒、巩膜葡萄肿、晶状体相关葡萄膜炎、晶状体毒性葡萄膜炎、晶状体过敏性葡萄膜炎、晶状体抗原性葡萄膜炎、晶状体溶解性葡萄膜炎、七味葡萄散、葡萄属、蛇葡萄属、白葡萄酒、巩膜葡萄肿、晶状体相关葡萄膜炎、晶状体毒性葡萄膜炎、晶状体过敏性葡萄膜炎、晶状体抗原性葡萄膜炎、晶状体溶解性葡萄膜炎、晶状体诱导的葡萄膜炎、晶状体源性葡萄膜炎、葡萄、晶状体毒性色素膜炎、晶状体过敏性眼内炎、晶状体相关眼色素层炎、晶状体过敏性色素膜炎、晶状体抗原性色素膜炎、晶状体溶解性色素膜炎、马奶子葡萄、全葡萄膜炎、多味葡萄、葡萄糖酸钙含片、新疆绿葡萄干、红葡萄酒、金黄色葡萄球菌性边缘性角膜炎、结节性多动脉炎伴发的葡萄膜炎、结节性多发动脉炎伴发的葡萄膜炎、葡萄干、山葡萄、七味葡萄散等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得（相当于每1ml含甘草酸0.1959mg）。 供试品溶液的制备取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣用水20ml溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含甘草以甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆）计，不得少于2.3mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：花冠碎片黄色，有红棕色或黄棕色管道状分泌细胞（红花），分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（香附）。石细胞类方形或类圆形，直径32～88μm，壁一面菲薄（肉桂）。石细胞无色，椭圆形或类圆形，壁厚，孔沟细密（石榴）。不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。 （2）取本品5g，加盐酸1ml、三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1～2μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10：20：7：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。 （3）取本品5g，加乙醚20ml，振摇提取15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品3g，加80%丙酮溶液10ml，密塞，振摇15分钟，静置，吸取上清液，作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（7：0.4：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品10g，加乙醚50ml，浸渍30分钟，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取香附对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取α-香附酮对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各 10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃烘10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。