小儿热速清颗粒的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜或味微苦。

检测范围

小儿热速清颗粒等。

参考检测方法

黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（47：53）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约0.3g〔规格（1）〕或0.1g〔规格（2）〕，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇40ml，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于24.0mg。连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为229nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。 --------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） --------------------------------------------- 0～102476 10～1524→2076→80 15～182080 --------------------------------------------- 对照品溶液的制备取连翘苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量，研细，取约3g〔规格（1）〕^[1]或0.1g〔规格（2）〕^[2]，精密称定，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重暈，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，不得少于0.50mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品2袋的内容物，研细，加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，正丁醇液回收溶剂至干，残猹加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加水40ml，加热微沸1小时，滤过，自“用水饱和的正丁醇振摇提取3次，”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品2袋的内容物，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液及对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品2袋的内容物，研细，加水30ml使溶解，离心10分钟，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为2cm，柱高为15cm），依次用水150ml和甲醇100ml洗脱，收集甲醇洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（16：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品2袋的内容物，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，备用；水液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（5）取〔鉴别〕（4）项下的正丁醇备用液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水（10：4：5：3）的上层溶液为展开剂，置预饱和30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以1%的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取本品2袋的内容物，研细，加乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。