小儿热速清糖浆的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为红棕色的黏稠液体；气香，味甜、微苦。

检测范围

小儿热速清糖浆等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱：葛根素检测波长250nm，黄芩苷检测波长274nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于6000。 ---------------------------------------------- 时间（分）流动相A（%）流动相B（%） ---------------------------------------------- 0?151288 15?3012→6088→40 30?3160→1240→88 31?401288 --------------------------------------------- 对照品溶液的制备取葛根素对照品、黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇分别制成每1ml含葛根素20ug、黄芩苷60ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于3.0mg；含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，不得少于1.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品40ml，加乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，备用；水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用氨试液30ml洗涤，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加水30ml，加水煎煮1小时，趁热滤过，自“用水饱和的正丁醇振摇提取3次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 （2）取本品40ml，用乙酸乙酯40ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取（R，S）-告依春对照品，加甲醇制成每1ml含40?g的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.02%磷酸溶液（7：93）为流动相；检测波长为245nm。理论板数按（R，S）-告依春峰计算应不低于5000。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20ul，注入液相色谱仪，测定。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 （3）取本品40ml，浓缩至约10ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm），以每分钟1.5ml的流速，先后用水100ml和甲醇100ml洗脱，收集甲醇洗脱液，回收甲醇至约2ml，作为供试品溶液。另取连翘对照药材lg，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（1）项下备用的乙醚液，挥至约1ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，加乙醚10ml，振摇提取20分钟，滤过，滤液挥至约1ml，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（75：24：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验。供试品色谱中，应呈现与黄芩苷对照品及葛根素对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。