天麻钩藤颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味微苦、微甜；或味苦（无蔗糖）。

检测范围

天麻钩藤颗粒、国家发展改革委定价药品目录、中成药临床应用指导原则、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、钩藤、天麻散、天麻汤、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、天麻丸、天麻钩藤颗粒、国家发展改革委定价药品目录、中成药临床应用指导原则、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、钩藤、天麻散、天麻汤、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、天麻丸、颗粒性、杆状病毒科、钩藤饮、钩藤汤、颗粒剂(冲剂)、钩藤饮子、天麻属、钩藤属、天麻甙、GV、钩藤散、天麻素、颗粒度、天麻防风丸、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、钩藤膏、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、复方天麻颗粒、天麻钩藤颗粒等。

参考检测方法

黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸（20：80：0.1）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.8g或0.4g（无蔗糖），精密称定，置25ml量瓶中，加70％乙醇20ml，超声处理（功率250W，频率60kHz）15分钟，放冷，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于15.0mg。 天麻照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％磷酸甲醇溶液为流动相A，以0.1％磷酸 溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于2000。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 时间（分钟） 流动相A（％） 流动相B（％） ────────────────────────── 0～15 3→6 97→94 15～45 6→50 94→50 45～46 50→3 50→97 46～56 3 97 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 对照品溶液的制备取天麻素对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加乙腈-0.05％磷酸溶液（2：98）至刻度，摇匀，即得（每1ml含天麻素20μg）。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1.6g或约0.8g（无蔗糖），精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，浸渍24小时，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加乙腈-0.05％磷酸溶液（2：98）溶解并转移至10ml量瓶中，加乙腈-0.05％磷酸溶液（2：98）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含天麻以天麻素（C₁₃H₁₈O₇）计，不得少于1.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10g或5g（无蔗糖），研细，加乙醚20ml，振摇10分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥尽乙醚，加乙酸乙酯30ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液（4：5：4：3：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品5g或2.5g（无蔗糖），加沸水40ml使溶解，放冷，离心，分取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酷-丁酮-醋酸-水（10：7：5：3）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10g或5g（无蔗糖），研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚30ml分2次振摇提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯（水饱和）-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。 （4）取本品6g或3g（无蔗糖），研细，用浓氨试液湿润后，加三氯甲烷50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取钩藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～l0μl，分别点于同一以1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液（4：5：4：3：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。