天麻首乌片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；气香，味微苦。

检测范围

天麻首乌片、天麻散、天麻汤、天麻丸、天麻属、天麻甙、天麻素、天麻防风丸、天眩清、天麻、天麻首乌片、天麻散、天麻汤、天麻丸、天麻属、天麻甙、天麻素、天麻防风丸、天眩清、天麻、复方天麻蜜环片、天麻壮骨丸、天麻疗效奶糖、天麻钩藤饮、天麻膏、强力天麻杜仲胶囊、天麻茶、天麻草汤、天麻钩藤颗粒、天麻煎、密环菌、天麻耳鸣茶、干蝎天麻散、天麻头痛片、天麻退翳散、天麻二陈汤、天麻定喘汤、红绵散、复方天麻颗粒、天麻煎丸、天麻首乌片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22：78）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按之2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于本品2片），精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂O₉）计，不得少于0.20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5片，除去包衣，研细，加水25ml，搅拌5分钟，离心，取上清液，加水饱和正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.4g，加乙醚25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以甲苯-丙酮-甲醇（6：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸溶液（取磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，摇匀），加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主条斑。 （2）取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚20ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。取川芎对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇20ml。超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桑叶对照药材1g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。