牙痛一粒丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄褐色的水丸；气微，味辛、有麻舌感。

检测范围

牙痛一粒丸、牙痛、一粒珠、一粒笑、牙痛草、牙痛药水、火牙痛、风牙痛、虫牙痛、一粒丹、牙痛一粒丸、牙痛、一粒珠、一粒笑、牙痛草、牙痛药水、火牙痛、风牙痛、虫牙痛、一粒丹、风毒牙痛、丁细牙痛胶囊、牙痛穴、湿热牙痛、立止牙痛即安丹、复方牙痛酊、复方牙痛宁搽剂、胃火牙痛、虚火牙痛、阴虚牙痛、痰毒牙痛、寒牙痛、上牙痛、牙痛点1、牙痛点2、牙痛子、蜂胶牙痛酊、秘传牙痛方、秘授万灵一粒九转还丹、干葛清胃汤、牙痛一粒丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50：50）为流动相；检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于4000。 对照品溶液制备取华蟾酥毒基对照品、脂蟾毒配基对照品各适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含华蟾酥毒基、脂蟾毒配基各50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品研细，取约75mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含蟾酥以华蟾酥毒基（C₂₆H₃₄O₆）和脂蟾毒配基（C₂₄H₃₂O₄）的总量计，不得少于19.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品0.1g，研细，加水湿润后，加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml，振摇，放冷，离心，取上清液，加氯化钡试液0.5ml，摇匀，溶液生成白色沉淀，离心，弃去上层酸液，再加水2ml，振摇，沉淀不溶解。 （2）取本品0.2g，研碎，加稀乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品0.5g，研碎，置索氏提取器中，加三氯甲烷70ml，加热回流2小时，提取液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取脂蟾毒配基对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上使成条状，以环己烷-三氯甲烷-丙酮（4：3：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。