止血定痛片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为灰黄色的片；味淡而后甘甜。

检测范围

止血定痛片、止血散、可吸收创面止血封固剂、止血、创伤外治止血法、止血剂、秘传止血定痛生肌散、上消化道出血紧急内镜检查和止血、止血药、鼻伤衄血、止血定痛片、止血散、可吸收创面止血封固剂、止血、创伤外治止血法、止血剂、秘传止血定痛生肌散、上消化道出血紧急内镜检查和止血、止血药、鼻伤衄血、止血草、生肌定痛散、槐花炭、定痛散、紧急止血法、定痛丸、炒槐花、非食管静脉曲张破裂出血、周围血管伤、舒筋定痛片、止血定痛散、鼻衄·肺经风热证、鼻衄·心火炽盛证、祛瘀止血、止血八味散、促凝血药、鼻衄·脾不统血证、十灰散、鼻衄·阴虚火旺证、鼻衄·肝肾阴虚证、止血定痛片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于9000。 ---------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ---------------------------------------------- 0～35 18→19 82→81 35～50 19→69 81→31 50～65 69→57 31→43 65～67 57→80 43→20 67～80 80 20 80～81 80→18 20→82 ---------------------------------------------- 对照品溶液的制备分别取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.6mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，放置过夜，加热回流2小时，放冷，滤过，用甲醇20ml分次洗涤容器及滤器，合并滤液和洗液，回收溶剂至干，残渣加正丁醇饱和的水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次25ml（前2次轻摇），合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤3次，每次25ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇适量溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含三七以含人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）、人参皂苷Rb1（C₅₄H₉₂O₂₃）和三七皂苷R1（C₄₇H₈₀O₁₈）的总量计，不得少于4.7mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察；树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。不规则透明薄片或碎块，具细条纹或网状纹理（海螵蛸）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品5片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。