止血复脉合剂的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的液体；味微苦、微甘。

检测范围

止血复脉合剂、止血散、可吸收创面止血封固剂、止血、创伤外治止血法、止血剂、上消化道出血紧急内镜检查和止血、止血药、肠泰合剂、鼻伤衄血、止血复脉合剂、止血散、可吸收创面止血封固剂、止血、创伤外治止血法、止血剂、上消化道出血紧急内镜检查和止血、止血药、肠泰合剂、鼻伤衄血、炙甘草合剂、合剂、止血草、益气复脉口服液、槐花炭、紧急止血法、八正合剂、肺力咳合剂、炒槐花、余麦口咽合剂、非食管静脉曲张破裂出血、周围血管伤、咳喘宁合剂、止血定痛散、鼻衄·肺经风热证、促凝血药、鼻衄·心火炽盛证、荆防合剂、祛瘀止血、益气复脉胶囊、止血复脉合剂等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%磷酸溶液（70：30）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备分别取大黄素、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素、大黄酚各3μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置100ml量瓶，加乙醇约90ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，不得少于10.0μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品30ml，加乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加石油醚（30～60℃）10ml，浸泡30分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品5ml，加乙醇25ml，搅拌，放置待沉淀，倾取上清液蒸至近干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流15分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，自“残渣加水10ml使溶解”起同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：15：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。