牛黄千金散的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕红色的粉末；气芳香，味辛凉而苦。

检测范围

牛黄千金散、千金散、桃花散、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、人工培植牛黄、牛黄镇惊丸、牛黄千金散、千金散、桃花散、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、人工培植牛黄、牛黄镇惊丸、安脑牛黄片、牛黄定志丸、牛黄夺命散、牛黄青黛散、牛黄八宝丸、牛黄降压丸、牛黄蛇胆川贝液、牛黄至宝丸、万氏牛黄清心丸、牛黄清宫丸、牛黄解毒片、牛黄醒消丸、牛黄饮、牛黄丹、牛黄解毒丸、西黄丸、内托千金散、牛黄醒脑丸、复方牛黄消炎胶囊（牛黄消炎灵胶囊）、牛黄散子、牛黄千金散等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50：50）（每100ml中加磷酸二氢钾0.34g与十二烷基磺酸钠0.17g）为流动相；检测波长为346nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1：100）混合溶液制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，密塞，称定重量，置60℃水浴中加热15分钟，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1→100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄·HCL）计，不得少于6.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛（全蝎）。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。厚壁细胞多角形或长多角形，直径70～180μm，壁较厚，微木化，纹孔明显（天麻）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。 （2）取本品0.6g，加水反复漂洗至剩少量暗红色沉淀，取沉淀物加盐酸-硝酸（3：1）的混合溶液2ml使溶解，蒸干，加水2ml使溶解，滤过，滤液显汞盐（通则0301）与硫酸盐（通则0301）的鉴别反应。 （3）取本品0.6g，加乙醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取黄连对照药材0.1g，加乙醇10ml，照〔鉴别〕（3）项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12：3：6：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （5）取本品2g，加三氯甲烷25ml，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取〔鉴别〕（5）项下的药渣，加水饱和正丁醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，加少量中性氧化铝，拌匀，烘干，加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径为1～1.5cm）上，用10%乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻素对照品，加无水乙醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲醇（7：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。