牛黄化毒片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至黄棕色；味苦、辛。

检测范围

牛黄化毒片、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、化毒汤、化毒丹、牛黄解毒片、化毒散、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、牛黄化毒片、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、化毒汤、化毒丹、牛黄解毒片、化毒散、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、五福化毒片、人工培植牛黄、牛黄镇惊丸、安脑牛黄片、牛黄定志丸、牛黄夺命散、牛黄青黛散、牛黄八宝丸、牛黄降压丸、康氏牛黄解毒片、牛黄蛇胆川贝液、牛黄至宝丸、万氏牛黄清心丸、牛黄清宫丸、化毒清表汤、牛黄醒消丸、牛黄饮、牛黄丹、牛黄解毒丸、西黄丸、牛黄化毒片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20:80）为流动相；检测波长为230nm，理论板数按连翘苷峰计算应不低于12000。 对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品糖衣片20片，或薄膜衣片10片，除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，加在中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径lcm）上，用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸至约15ml，转移至25ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液10μ1与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含连翘以连翘苷（C₂₉H₃₆O₁₅）计，糖衣片不得少于0.10mg；薄膜衣片不得少于0.20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶成束或散在，长约至90μm（制天南星）。草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中，呈圆簇状或类圆形，直径约18μm（白芷）。 （2）取本品糖衣片14片，或薄膜衣片7片，除去包衣，研细，加热水50ml，振摇使溶解，离心5分钟，取上清液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，弃去乙酸乙酯提取液，水液加盐酸4～5滴调节pH值至1～2，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材lg，加热水20ml，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～6μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品糖衣片8片，或薄膜衣片4片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4～8μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下供试品溶液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μ1、对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（3：16：0.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品糖衣片16片或薄膜衣片8片，除去包衣，研细，加乙醚20ml，浸渍30分钟，时时振摇，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4～8μ1、对照药材溶液4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（3：2）为展开剂，在25℃下展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取〔鉴别〕（5）项下备用药渣，挥尽乙醚，加甲20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加乙醚20ml，浸渍30分钟，时时振摇，滤过，药渣挥干乙醚，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μ1、对照药材溶液4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液色，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。