牛黄抱龙丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至红棕色的大蜜丸；气微香，味略苦。

检测范围

牛黄抱龙丸、小儿暴惊、抱龙丸、国家发展改革委定价药品目录、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、琥珀抱龙丸、人工培植牛黄、牛黄抱龙丸、小儿暴惊、抱龙丸、国家发展改革委定价药品目录、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、琥珀抱龙丸、人工培植牛黄、牛黄镇惊丸、安脑牛黄片、牛黄定志丸、牛黄夺命散、牛黄青黛散、牛黄八宝丸、牛黄降压丸、牛黄蛇胆川贝液、牛黄至宝丸、万氏牛黄清心丸、牛黄清宫丸、牛黄解毒片、牛黄醒消丸、牛黄饮、牛黄丹、牛黄解毒丸、西黄丸、牛黄醒脑丸、复方牛黄消炎胶囊（牛黄消炎灵胶囊）、牛黄散子、牛黄抱龙丸等。

参考检测方法

胆酸取本品10丸，剪碎，取约4g，精密称定，精密加入等量硅藻土，研细，取约1.0g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流7小时，提取液蒸干，残渣精密加入乙醇10ml，称定重量，水浴中先加热再超声使溶解，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟10000转），取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.10mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液10μ1、对照品溶液2μ1与分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-36%醋酸-甲醇（20:25:2:3）的上层溶液为展开剂，展开二次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，晾干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫描法）进行扫描（1小时内完成），波长：λs=460nm。测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。本品每丸含牛黄以胆酸（C₂₄H₄₀O₅）计，不得少于0.50mg。胆红素照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95:5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，精密加入适量硅藻土（约为取样量的2倍），充分混匀后研细，取粉末适量（相当于本品0.25g），精密称定，具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液（含0.15%十六烷基三甲基氯化铵）10ml，密塞，涡旋混匀，精密加入水饱和二氯甲烷50ml，密塞，称定重量，涡旋混匀，超声处理（功率500W，频率53kHz，水温25～35℃）40分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转）分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含牛黄以胆红素（C₃₃H₃₆N₄O₆）计，不得少于1.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察，不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛（全蝎）。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。不规则碎块淡黄绿色或棕黄色，透明或半透明（琥珀）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。（2）取本品，照〔含量测定〕胆酸项下的方法试验，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品1丸，剪碎，加甲醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.15mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm）；柱温为180℃，分流比为5：1。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。