牛黄清心丸（局方）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为红褐色的大蜜丸或水丸；气芳香，味微甜。

检测范围

牛黄清心丸（局方）、牛黄清心丸、局方牛黄清心丸、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、九味清心丸、牛黄抱龙丸、安脑牛黄片、人工培植牛黄、牛黄清心丸（局方）、牛黄清心丸、局方牛黄清心丸、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、九味清心丸、牛黄抱龙丸、安脑牛黄片、人工培植牛黄、清心汤、牛黄镇惊丸、牛黄清心圆、清心散、清心丸、牛黄降压丸、太医局方、加减牛黄清心丸、牛黄定志丸、牛黄夺命散、清心饮、牛黄青黛散、牛黄清心凉膈丸、牛黄八宝丸、万氏牛黄清心片、牛黄蛇胆川贝液、局方至宝丹、牛黄至宝丸、太平惠民和剂局方、万氏牛黄清心丸、牛黄清心丸（局方）等。

参考检测方法

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6µm（茯苓）。草酸钙簇晶直径18～32µm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。草酸钙针晶细小，长10～32µm，不规则地充塞于薄壁细胞中（炒白术），草酸钙针晶束长24～50µm，存在于类圆形或椭圆形黏液细胞中（麦冬）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。联结乳管直径14～25µm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。石细胞橙黄色，贝壳状，壁较厚，较宽一边纹孔明显（炒苦杏仁）。果皮表皮细胞黄棕色至红棕色，表面观多角形，断面观角质层厚约10µm（大枣）。种皮栅状细胞淡黄色，长45～80µm（大豆黄卷）。花粉粒黄色，类圆形或椭圆形，直径约30µm，外壁有微细疣状突起（蒲黄）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则碎块灰白色或浅灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝（水牛角浓缩粉）。无定形团块淡黄棕色，埋有细小方形结晶（麝香）。 （2）取本品10丸，剪碎，取约1.2g，加入等量硅藻土，研细，加甲醇50ml，加热回流3小时，提取液蒸干，残渣加乙醇5ml超声使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸和猪去氧胆酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液10µl、上述两种对照品溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开二次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与胆酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点。 （3）取本品大蜜丸6g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，或取水丸4g，研碎，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液备用，滤渣挥干乙醚，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml微热使溶解，用盐酸调节pH值为1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4～6µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品大蜜丸15g，剪碎，加硅藻土7g，研匀，或取水丸8g，研碎，加三氯甲烷50ml，超声处理30分钟，滤过，弃去三氯甲烷液，残渣挥去溶剂，加水饱和正丁醇50ml，超声处理40分钟，滤过，滤液加三倍量氨试液洗涤，分取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4～6µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（65：35：10）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（3）项下乙醚提取液，挥干乙醚，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6～10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。