牛黄清宫丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕褐色的大蜜丸；味微苦、辛，凉。

检测范围

牛黄清宫丸、紫癜·血热妄行证、小儿紫癜、紫癜病、紫癜、紫斑、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、牛黄清宫丸、紫癜·血热妄行证、小儿紫癜、紫癜病、紫癜、紫斑、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、人工培植牛黄、牛黄镇惊丸、安脑牛黄片、牛黄定志丸、牛黄夺命散、牛黄青黛散、牛黄八宝丸、牛黄降压丸、牛黄蛇胆川贝液、牛黄至宝丸、万氏牛黄清心丸、牛黄解毒片、牛黄醒消丸、清宫减肥仙药志、牛黄饮、牛黄丹、牛黄解毒丸、西黄丸、牛黄醒脑丸、牛黄清宫丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（46：54：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，加入等量硅藻土，研匀，置100ml锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）不得少于5.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察；韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。草酸钙簇晶大，直径50～140µm（大黄）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形（连翘）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则碎片灰白色或浅灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝（水牛角浓缩粉）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。花粉粒类球形，直径约76µm，外壁有刺状雕纹，具3个萌发孔（金银花）。（2）取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。（3）取本品6g，剪碎，加硅藻土4g，研匀，加石油醚（60～90℃）30ml，加热回流30分钟，弃去石油醚液，药渣挥尽石油醚，加无水乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10µl、对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。