牛黄清感胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为浅黄棕色至黄棕色的粉末；味苦。

检测范围

牛黄清感胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清感胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、复方牛黄消炎胶囊（牛黄消炎灵胶囊）、胶囊内镜检查、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、鸡骨草胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、牛黄清心丸、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、牛黄清感胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品10mg，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，置水浴中加热使溶解，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含黄芩苷0.1mg）。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于10.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物，置显微镜下观察：不规则碎块，表面多不平整，呈明显的颗粒性，有的呈层状结构，边缘多数为不规则锯齿状（珍珠母）。 （2）取本品内容物1g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加乙醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液、上述对照药材溶液及对照品溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取人工牛黄对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理5分钟，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液、上述对照药材溶液各4µl、上述对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热数分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。